Актуальность. Определяется необходимостью чувствительного определения содержания высших спиртов в воде и водно-нефтяных эмульсиях для решения гидрологических задач и трассерных исследований нефтяных меcторождений. Цель. Минимизация пробоподгтовки при газохроматографическом определении высших спиртов на основе использования макроциклических производных гликолурила как нового сорбционного материала. Методы. Газовая хроматография, термогравиметрия, статистические методы. Результаты и выводы. Разработаны новые сорбенты на основе твердого носителя Хроматон N-AW DMCS и макроциклических производных гликолурила в комбинации с неподвижными жидкими фазами OV-101, SE-52 и CBWX 20M для микроэкстракции. Показано практическое применение в составе экологически чистой аналитической методики для газохроматографического определения высших спиртов водных объектов. Валидация метода выполнена с использованием калибровки и минимизацией матричного эффекта. Предложенная методика продемонстрировала низкие пределы обнаружения и количественного определения, 1,5 и 4,5 мг/л, соответственно, в то время как точность метода не превышала 10 %. На стадии микроэкстракции высших спиртов степень извлечения составляла >94 %. Использование смесей макроциклическими производными гликолурила с неподвижными жидкими фазами OV-101, SE-52 и CBWX 20M для газохроматографического разделения и идентификации показало разрешение высших спиртов с углеводородами >1,12, что подтверждает селективность их разделения. Для новых сорбционных материалов изучены текстурные и хроматографические свойства, определен диапазон термостабильности макроциклических производных гликолурила и максимальная рабочая температура сорбентов. Показана возможность практического применения полученных новых сорбционных материалов для микроэкстракции и газохроматографического экспрессного определения высших алифатических спиртов С3-С12.