Актуальность. Ввиду более высокого начального содержания ванадия во вторичных источниках по сравнению с рудными месторождениями его извлечение из первых представляется более рентабельным и ресурсосберегающим процессом. Летучая зола сжигания жидкого топлива, содержащая 1,9 мас. % ванадия, может рассматриваться как вторичный источник этого металла, востребованного в производстве высокопрочных сплавов, катализаторов, электролитов в проточных батареях. Достаточно полное извлечение и одновременно восстановление ванадия из названной золы требует исследования и оптимизации соответствующих превращений. Цель. Разработка процесса выщелачивания ванадия из летучей золы ТЭЦ серной кислотой и восстановителем сульфитом натрия. Методы. Методы химического эксперимента, фотометрического и атомно-эмиссионного анализа металлов, анализа и интерпретации результатов. Результаты и выводы. Предложен способ выщелачивания ванадия из золы раствором серной кислоты и восстановителя сульфита натрия, позволяющий получить концентрат ванадия (IV) в форме VOSO₄ с целью его дальнейшего селективного извлечения. Использование Na₂SO₃ при выщелачивании обеспечивает восстановление основной массы V(V) до V(IV) по результатам спектрофотометрического анализа концентрата. Тогда как выщелачивание только серной кислотой приводит к извлечению ванадия в пятивалентной форме. Изучены факторы, определяющие эффективность процесса выщелачивания: концентрация серной кислоты, концентрация восстановителя, соотношение фаз жидкость/твёрдое, время и температура выщелачивания. Установлено, что из летучей золы преимущественно выделяются ванадий (>80 %) и никель (>65 %), тогда как железо и марганец в основном остаются в твёрдом остатке. Наибольшее (99,6 %) извлечение ванадия достигается при одновременной обработке раствором 1 M H₂SO₄ и 0,04 M Na₂SO₃ золы в соотношении 4 мл/1 г при температуре 80 °C в течение 30 мин. Практически полный переход ванадия из золы в раствор достигается при трёхкратной промывке остатка дистиллированной водой в соотношении 6 мл/1 г золы. Раствор выщелачивания содержит ионы железа, ванадия, никеля и марганца в концентрациях 5,27, 1,87, 0,58 и 0,031 г/л соответственно и требует разделения физико-химическими методами.