Актуальность исследования обусловлена тем, что процессы переработки нефтяных остатков, тяжелых нефтей и природных битумов, основанные на термической деструкции высокомолекулярных компонентов сырья, приводят не только к новообразованию дистиллятных фракций. Они всегда сопровождаются образованием нерастворимых в нефтяной среде продуктов карбонизации, обычно называемых коксом. Основными источниками для образования кокса являются смолы и асфальтены исходного сырья. Термическая деструкция смол и асфальтенов широко используются для изучения их молекулярного строения. Информация о составе и свойствах нерастворимых продуктов, полученных при термическом воздействии на смолисто-асфальтеновые вещества, позволит получить информацию о путях их образования. Особенности макроструктуры нерастворимых коксообразных продуктов, полученных в процессе термолиза смол и асфальтенов усинской нефти при различных температурах, не были установлены. Цель: установление параметров макроструктуры нерастворимых продуктов, полученных при разных температурах автоклавного термолиза смол и асфальтенов усинской нефти в инертной атмосфере. Объекты: нерастворимые в хлороформе продукты автоклавного термолиза в атмосфере аргона при 250, 450 и 650 °С смол и асфальтенов тяжелой, высокосернистой, высокосмолистой нефти Усинского месторождения. Методы: спектроскопия комбинационного рассеяния, рентгенодифракционный фазовый анализ. Результаты. С использованием спектроскопии комбинационного рассеяния и рентгенодифракционного фазового анализа охарактеризованы нерастворимые продукты автоклавного термолиза при 250, 450 и 650 °С смол и асфальтенов усинской нефти. Установлено, что продукты, полученные при температурах 450 и 650 °С, по своим характеристикам соответствуют продуктам сравнительно высокой степени карбонизации. Их спектры комбинационного рассеяния содержат полосы в области 1350 и 1580 см^–1 (D- и G-полоса) и их обертоны в области 2700 и 3400 см^–1, характерные для углеродных материалов с невысокой степенью упорядоченности. Параметры их макроструктуры, определенные методом рентгенофазового анализа, особенности дифрактограмм также соответствуют карбено-карбоидам и коксу. В то же время нерастворимые продукты, полученные из смол при 250 °С, проявляют флуоресценцию в условиях регистрации КР-спектра, очень близки к исходным асфальтенам по параметрам макроструктуры, рассчитанным из результатов рентгенофазового анализа. Это дает основание отнести их к асфальтеноподобным веществам, что подтверждает выводы, сформулированные нами ранее на основе их элементного состава, ИК-спектров, результатов пиролитического анализа в режиме Rock Eval и «on line» флэш-пиролиза.