Актуальность исследования связана с разведкой новых месторождений благородных металлов и подсчета их запасов, а также с определением содержания палладия в медно-никелевых сульфидных рудах, медных шламах, никелевых концентратах, в отходах различных производств. Цель исследования: поиск оптимальных условий определения палладия в присутствии золота в различных по составу медноникелевых сульфидных рудах, медных шламах, никелевых концентратах и устранение мешающего влияния золота при вольтамперометрическом определении палладия. Методы: инверсионная вольтамперометрия, атомно-адсорбционная спектрометрия, просвечивающая электронная микроскопия. Результаты. Определены оптимальные условия вольтамперометрического анализа палладия: ультрафиолетовое облучение пробы в присутствии щавелевой кислоты; графитовый индикаторный электрод, Еэл=-0,9 В, tэл=120 с, v=0,08 Вс-1. Разработана методика определения палладия в золотосодержащих рудах, с помощью которой устранено мешающее влияние золота без изменения концентрационной линейной зависимости высоты анодного максимума ионов палладия от его концентрации и сокращено время вольтамперометрического определения палладия в 3 раза по сравнению со стандартной методикой. Экспериментально показано, что при облучении происходило восстановление соединений золота до элементарного золота в виде наночастиц. В данных условиях наблюдался пропорциональный рост высоты анодного максимума ионов палладия в растворе при увеличении его концентрации в широком диапазоне от концентрации 0,1 до 1000 мг*л-1, что свидетельствует об удовлетворительных метрологических характеристиках методики. Показана также удовлетворительная сходимость методик инверсионной вольтамперометрии и атомно-адсорбционной спектрометрии определения палладия: показатель точности (границы погрешности методик) определения без изменения линейной концентрационной зависимости при анализе палладия составляет от 30 до 42 % для инверсионной вольтамперометрии и для атомно-адсорбционной спектрометрии -от 13 до 36 %.