Актуальность работы обусловлена необходимостью повышения эффективности методов пробоподготовки для определения микроколичеств углеводородов (алканов и алкилбензолов) в водных растворах. Целью работы является изучение закономерностей выделения алканов и алкилбензолов из водных образцов с использованием твердофазной микроэкстракции и последующим газохроматографическим определением. Методы исследования: газовая хроматография, хромато-масс-спектрометрия. Результаты. Определение углеводородов в водных образцах осуществляется с помощью твердофазной микроэкстракции и центрифугирования. Методика пробоподготовки подразумевает применение специального картриджа для сорбции веществ из воды с сорбентом массой 2 мг. Экстракция углеводородов с него осуществляется растворителем объемом равным 5-10 мкл с помощью центрифуги. Исследованы различные типы сорбентов (Porapak Q, Tenax TA, С18 фирмы Supelco) и растворители (метанол, ацетон и четыреххлористый углерод) для экстракции углеводородов (алканов и алкилбензолов). Оптимальным соотношением сорбента и растворителя для экстракции веществ являются Tenax TA с ацетоном и Porapak Q с четыреххлористым углеродом. Показано влияние массы сорбента и объема растворителя на извлечение веществ и интенсивность аналитического сигнала. При изменении массы сорбента с 2 до 10 мг требуется увеличение объема экстрагента, что приводит к снижению интенсивности аналитического сигнала. На модельных растворах определен предел детектирования веществ для газохроматографического метода - он равен 0,3 мкг/л, при отношении сигнал/шум = 3. Апробация методики осуществлена на примере анализа водного раствора, содержащего компоненты синтетического жидкого топлива, полученного в результате димеризации пропан-бутановой смеси в присутствии воды в плазмохимическом реакторе.