Том 327 № 3 (2016)
Получение калийно-азотного сульфатного удобрения конверсией хлорида калия серной кислотой
Актуальность работы обусловлена необходимостью получения комплексных сульфатных калийных удобрений, не содержащих в своем составе хлорид-иона, накопление которого в почве приводит к снижению урожайности и повышению уровня засоления почвы. Цель работы: исследование стадий конверсии хлорида калия серной кислотой и нейтрализации гидросульфата калия раствором аммиака в технологии получения калийно-азотного сульфатного удобрения, определение оптимальных параметров протекания этих стадий. Методы исследования: теоретический анализ протекающих процессов, моделирование технологического процесса в лабораторных условиях, определение концентрации соляной кислоты путем аргентометрического титрования хлорид-иона, исследование изменения содержание иона HSO 4 - посредством титрования продукта гидроксидом натрия, рентгенофазовый анализ продукта, полученного при нейтрализации. Результаты. Исследован процесс получения калийно-азотного сульфатного удобрения путем вакуумной конверсии хлорида калия серной кислотой с последующей нейтрализацией полученного гидросульфата калия раствором аммиака. На стадии конверсии установлено влияние остаточного давления и концентрации серной кислоты в реакционной смеси на выход основных продуктов - гидросульфата калия и хлороводорода, а также концентрацию получаемой соляной кислоты. При исследовании процесса нейтрализации гидросульфата калия раствором аммиака получены зависимости степени нейтрализации от длительности процесса при температурах 25, 40 и 60 °С. Выводы. Установлено, что применение разряжения на стадии конверсии хлорида калия серной кислотой позволяет снизить температуру кипения реакционной смеси, тем самым уменьшить температуру процесса конверсии, а также увеличить выход основных продуктов конверсии - гидросульфата калия и хлороводорода. Выявлено, что с увеличением концентрации серной кислоты в реакционной смеси выход гидросульфата калия и хлороводорода возрастает. Процесс конверсии следует проводить при избытке серной кислоты от стехиометрии, так как серная кислота, являясь водоотнимающим реагентом, связывает часть воды и тем самым снижает растворимость продуктов реакции. Чтобы избежать накопления серной кислоты в маточном растворе и потери сырья, избыток серной кислоты должен составлять не более чем 20 % от стехиометрического количества, рассчитанного по уравнению реакции. Продуктом нейтрализации гидросульфата калия раствором аммиака является сульфат калия-аммония KNH 4 SO 4, который можно использовать в качестве комплексного калийно-азотного удобрения. На основании проведенных исследований определены оптимальные параметры протекания процессов конверсии хлорида калия серной кислотой (Т=90 °С, остаточное давление 40 кПа, соотношение Н 2 О/КСl=1,5, концентрация H 2 SO 4 46 % мас.) и нейтрализации гидросульфата калия раствором аммиака (Т=60 °С, t=40 минут) в технологии получения калийно-азотного сульфатного удобрения.
Ключевые слова:
калийно-азотные сульфатные удобрения, гидросульфат калия, серная кислота, хлорид калия, аммиак, сульфат калия-аммония, конверсия, нейтрализация