Актуальность работы: Исследования по созданию новых методик анализа, позволяющих существенно увеличить чувствительность инструментальных методов, являются актуальными, так как расширяют аналитические возможности последних. Классические спектральные методы атомно-эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрометрии не для всех элементов обеспечивают уровень предельно допустимой концентрации при проведении экологического мониторинга. Для концентрирования микропримесей перспективным является применение полимерных микроволокнистых сорбентов, обладающих начальной сорбционной способностью, которая может быть усилена путем создания различных композиций и модификацией поверхности. Эффективность извлечения ионов металлов с помощью полимерных микроволокон может также быть значительно усилена добавлением в раствор коагулянтов. Цель работы: повышение эффективности извлечения ионов металлов из водных сред в присутствии эффективного коагулянта на флокулирующем микроволокнистом сорбенте. Методы исследования: использован метод атомно-эмиссионной спектрометрии с многоканальным анализатором эмиссионных спектров, позволяющий проводить анализ на уровне предельно допустимой концентрации широкого круга определяемых металлов. Для данного метода усовершенствована методика пробоподготовки, заключающаяся в устранении матричного влияния вводимых коагулянтов. Для оценки правильности и достоверности полученных результатов использован метод атомно-абсорбционной спектрометрии. Результаты: Введением эффективного коагулянта удалось значительно улучшить сорбцию из водных сред на флоккулирующем полимерном микроволокнистом сорбенте ионов железа, меди, цинка, никеля, кадмия. Усовершенствована подготовка проб концентратов примесей токсичных металлов на основе полимерных сорбентов к анализу методом атомно-эмиссионной спектрометрии с многоканальным анализатором эмиссионных спектров. Предложен способ устранения матричных влияний коагулянтов при проведении спектрального анализа, путем введения специальных носителей. На основе усовершенствованного способа пробоподготовки и метрологической оценки спектрального анализа концентрата создана методика атомно-эмиссионного анализа вод с предварительным сорбционным концентрированием примесей (К=5000), позволяющая определять содержание меди, цинка, никеля, кадмия на уровне предельно допустимой концентрации и ниже с относительным стандартным отклонением, не превышающим 25 %.