Актуальность работы обусловлена недостатком систематических исследований структурно-фазовых превращений вольфрамата циркония при повышении температуры. Цель работы: изучение структуры и свойств вольфрамата циркония, полученного гидротермальным синтезом. Методы исследования: высокотемпературный in situ рентгенофазный и рентгеноструктурный анализы; уточнение структуры методом Ритвельда проводилось в программе TOPAS v.4.2 (Bruker); термогравиметрическая дифференциально-сканирующая калориметрия, растровая электронная микроскопия, просвечивающая электронная микроскопия. Результаты: Показано, что вольфрамат циркония состоит из вытянутых частиц, имеющих собственную блочную структуру. Полученный материал стабилен в температурном диапазоне от 25 до 540 °С. Повышение температуры инициирует изменение структуры, приводящее к разложению ZrW2O8 на ZrO2 и WO3. Вольфрамат циркония, полученный гидротермальным синтезом, имеет отрицательный коэффициент теплового расширения от 25 до 750 °С.