Том 326 № 8 (2015)

Исследование размеров частиц оксалата кальция, полученных осаждением из азотнокислых растворов

Актуальность работы обусловлена тем, что осаждение ионов кальция в виде оксалата нашло широкое применение для его количественного определения, концентрирования и предварительного отделения трансплутониевых элементов от целого ряда элементов (Mg, Mn, Al, Cr, Fe, Ni и т. д.). Оксалат кальция как наименее растворимый из оксалатов щелочноземельных металлов может количественно очищать раствор от радионуклидов, захватывая их в осадок и оставляя сопутствующие примеси в растворе. Знание размеров получаемых кристаллов оксалата кальция в производственных условиях позволит избежать уноса осадка при фильтровании, повысить степень разделения и, тем самым, улучшить технико-экономические показатели процесса производства. Цель работы: исследовать влияние кислотности раствора и концентрации осадителя (щавелевой кислоты) на размеры получаемых частиц оксалата кальция и подобрать тип фильтра для улавливания частиц образующегося осадка из кислых нитратных растворов, обеспечивающий максимально полное отделение раствора от осадка, избегая дополнительной фильтрация или повторной перефильтрации раствора. Методы исследования: метод соосаждения, адсорбция, метод квартования, определение среднечислового размера частиц осадка оксалата кальция, полученного осаждением щавелевой кислотой из азотнокислых растворов солей кальция, микрорентгеноспектральный анализ, метод растровой электронной микроскопии с использованием электронного микроскопа "Inspect S" с микроанализатором Edax. Результаты. Рассмотрены механизмы роста кристаллов в зависимости от различных факторов и условий, изучены среднечисловые размеры частиц оксалата кальция, полученного осаждением щавелевой кислотой из азотнокислых растворов солей кальция. Получены фотографии осадков и выполнен дисперсионный анализ исследуемой системы распределения частиц по размерам. Установлено, что при снижении кислотности раствора от 2,0 до 0,01 моль/л среднечисловой размер образующихся частиц оксалата кальция уменьшается от 42,0-35,0 до 1,0-0,1 мкм.

Ключевые слова:

оксалаты кальция, осаждение, соосадители, азотнокислые растворы, морфология частиц, фракционный состав

Авторы:

Вадим Юрьевич Селявский

Александр Сергеевич Буйновский

Владимир Леонидович Софронов

Евгения Викторовна Селявская

Скачать bulletin_tpu-2015-326-8-11.pdf